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煤中有机质的元素分析

作者:  来源:  时间:2014-07-25  浏览688次

煤的有机质主要由碳、氢、氧、氮和硫五个元素组成,一些数量很少的元素如磷、氯和砷等一般不列入元素组成之内。通常讲的煤的元素组成实际上仅指有机质的元素组成,它对研究煤的成因、类型、结构、性质和利用等都有十分重要的意义。 
1、碳和氢的分析 
燃烧法是目前测定煤中碳和氢的最通用的方法,其原理是:将盛有分析煤样的瓷舟放入燃烧管中,通入氧气,在800℃温度下使煤样充分燃烧,煤中的氢和碳分别生成水和二氧化碳,此外还生成了其它副产物: 
煤燃烧CO2/O2+H2O十SO2十SO3十Cl2+N2+NO2 
用装有无水氯化钙和过氯酸镁的吸收管先吸收水,再以装有碱石棉或钠石灰的吸收管吸收二氧化碳。根据吸收管的增重即可计算出煤中碳和氢的含量。 
为了防止煤样燃烧不完全,在燃烧管中要充填线状氧化铜或高锰酸银氧化剂;为避免煤中硫和氯对测定的干扰,燃烧管内还要装入铬酸铅和银丝网(前面若用高锰酸银,后面则可省去)。铬酸铅可与SOx反应生成硫酸铅和三氧化二铬,开放出氧气。银丝网可以除去氯气。另外,煤中的氮有一部分可能生成NOX,会干扰碳的测定,故应在水分吸收管和二氧化碳吸收管之间装一个充填粒状MnO2的吸收管,以除去NOX。 
2、氮的分析 
煤中氮的分析,世界各国普遍采用凯氏法或改良凯氏法。此法并不能保证测出所有形式的氮,但能测出绝大部分的氮,一般已足够准确了。它包括以下步骤: 
① 消化——用浓硫酸、硫酸钾和硫酸铜作反应剂。浓硫酸能将煤中的碳和氢氧化为CO2和H2O,氮经过复杂的反应变为氨再与硫酸反应生成NH4HSO4。硫酸钾的主要作用是提高硫酸的沸点,即升高消化温度,这样可缩短反应时间。硫酸铜可起催化作用。 
② 蒸馏——向消化后的溶液中加入过量碱并蒸出氨。 
NH4HSO4+ H2SO4 + 4NaOH(过量)=NH3 ↑+2Na2SO4+4H2O 
③ 吸收——以硼酸作吸收剂,与氨生成分子配合物。 
H3BO3+x NH3→H3BO璺xNH3 
④滴定一以标准酸滴定。 
2H3BO3璺x NH3+x H2SO4=x(NH4)2SO4+2H3BO3

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